Es difícil dar una respuesta orientada al "no", pero allá voy. He buscado en el CORDE ocurrencias en textos del siglo XV de palabras que contengan la ï. Casi todo lo que he encontrado son ocurrencias en textos de poesía. Ninguna ocurrencia en algún texto en prosa que pueda inducir a pensar que en tiempos se usara la diéresis. Lo mismo para el grupo aü y otros, todos en poesía.
Luego busqué particularmente "laúd", "laud" y "laüd" en textos hasta 1600, con las siguientes ocurrencias:
- Laúd: 114 ocurrencias en 45 documentos.
- Laud: 52 ocurrencias en 27 documentos.
- Laüd: 1 ocurrencia en 1 documento.
Esta ocurrencia de "laüd" es la siguiente:
Los bienes que fueron secrestados por de Lope Caluca y su hermano, Sevastián, vezinos de Pataura, que se pasaron aliende en XXVI de abril de MDLXIII años. Los quales fueron secrestados por Juan Gonçalez Castrejón, capitán de Motril, son los siguientes. Ante Hernán Rruiz escrivano público de Motril. Bienes muebles de los dichos Lope Caluca y Sevastián Caluca: Un colchón de tascos, viejo. Dos almohadas de lienço, llenas de atocha. Una arquilla, pequeña, vazía. Un arca grande, vieja, vazía. Un sayo azul, viejo. Una estera de junco, vieja. Una sábana de lienço. Otro colchón viejo. Una colcha vieja. Un laüd morisco, viejo, quebrado. Dos puertas de madera. Los quales dichos bienes se depositaron en poder de Hernando Azara, vezino de la villa de Motril e los rreçibió e se obligó en forma ante el dicho Hernán Rruiz, escrivano.
Anónimo, "Inventario de bienes [Inventarios de bienes moriscos del Reino de Granada]", España (1563).
Era un documento notarial, así que de poesía poca. Ignoro por qué escribió "laüd" con diéresis.
Por otro lado, buscando textos que contengan la propia palabra "diptongo" a una distancia cercana de palabras como "acento" o "tilde", me encuentro con este:
Si compusiéramos verso i quisiéramos que la palabra Dios, que sólo tiene una sílaba, se desatase en dos por la diéresis, escriviríamos assí, Dïòs. Los dos puntos entonces denotarían la división del diftongo, i el acento sobrepuesto a la ò que la final es larga a diferencia del pretérito díos, cuya i es aguda, i la final, breve.
Gregorio Mayans y Siscar, "Abecé español", España (c 1723)
Vuelta a las referencias a la poesía, pero nada al respecto de la prosa.